C12H19Cl3O8 397.64 [56038-13-2] 本品为1,6-二-1,6-二脱氧-β-D-果糖-4--4-脱氧-α-D-半乳糖苷。按干燥品计算,含C12H19Cl3O8 应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水中易溶,在中溶解,在中微溶。 比旋度 取本品1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度为+84.0°至+87.5°。 【鉴别】 (1)取本品0.1g,加溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取三蔗糖对照品适量,加溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质检查项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 水解产物 取本品2.5g,置10ml量瓶中,加溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取甘露醇对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,作为对照品溶液(1);另取甘露醇和果糖对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液(2)。分别吸取对照品溶液(1)、(2)和供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,每次点样要待干燥后再继续点,每个点的面积要基本相同,点样完毕后用显色剂(取对-茴香胺1.23g和邻苯二1.66g,加100ml溶解,溶液存放在暗处并冷藏,如溶液褪色则失效)喷雾后,在100℃±2℃加热15分钟,立即在阴暗背景下检视。供试品溶液的斑点不得深于对照品溶液(2)的斑点;对照品溶液(1)应显白色斑点,如果斑点变黑,即薄层板加热时间过长,需重试。 有关物质 取本品适量,精密称定,加溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用稀释至刻度,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取供试品溶液和对照溶液各5μl,分别点于同一十八烷基键合硅胶薄层板(Whatman Partisil LKC18F板或效能相当的薄层板)上,以5%化钠溶液-(70∶30)为展开剂,展距15cm,取出,晾干,喷以15%溶液,在125℃加热10分钟,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。